制备HfF₄的方法有干法氟化法和湿法氟化法，这两种方法一般都采用HfO₂为原料制备。

其中干法氟化法包括氟化氢(HF)气体氟化法和氟化氢铵(NH₄HF₂)氟化法，氟化氢气体氟化法反应温度高，操作危险性高，尾气回收困难；NH₄HF₂法操作相对安全，具体方法是将HfO₂与氟化氢铵在加热条件下反应得到HfF₄，但是氟化反应的装置较为复杂，且需要高温脱氨的步骤，另外产品含氧量随工艺条件的差异较大；

湿法氟化法主要是利用氢氟酸沉淀得到HfF₄，操作简单，安全，但是公开文献中并未见湿法制备HfF₄的详细报道。